Giáo án Hóa học lớp 11 - Hóa phân tích

nh và giấy lọc hầu 
như không tro (lượng tro sau khi nung từ 3x10-5 – 5x10-5g). Giấy lọc có 
kích thước lỗ xốp thay đổi, thường gồm 3 loại: lỗ xốp mịn, lỗ xốp trung 
bình và lỗ xốp khá lớn, vỏ hộp có màu khác nhau được qui ước tùy theo 
nhà sản xuất và được lựa chọn sao cho tủa không chui được qua giấy lọc 
 22
 Hóa phân tích 
mà thời gian lọc không quá chậm. Ví dụ: ở Đức, giấy lọc băng xanh 
được sử dụng cho các kết tủa hạt mịn, giấy lọc băng vàng dùng cho kết 
tủa hạt trung bình và giấy lọc băng đỏ dùng cho kết tủa hạt lớn hoặc kết 
tủa vô định hình. 
2. Đối với kết tủa dễ bị khử trong quá trình đốt cháy giấy lọc hoặc nung 
(do carbon của giấy) hoặc nếu tủa được sấy dưới 2500C dùng phiểu thủy 
tinh cà hoặc hay chung lọc gút. Màng lọc là lớp thủy tinh cà nhỏ hay lớp 
bột amiang. Độ mịn của màng lọc cũng được lựa chọn phù thuộc vào 
kích thước tủa. 
Rửa tủa: là dùng DD rửa để làm sạch tủa. DD rửa thường có các đặc điểm: 
1. Nóng (để tăng quá trình giải hấp) 
2. Chứa ion chung so với tủa chính (để làm giảm độ tan tủa) 
3. Có thể chứa lượng nhỏ acid hay bazơ để làm giảm sự thủy phân 
4. Cần thêm chất điện ly thích hợp để giảm hiện tượng peptit hóa (tủa 
vô định hình sau khi đông tụ trở lại dạng keo). Thường dùng 
NH4NO3 hay các acid dễ bay hơi khi chuyển sang dạng cân. 
Thực ra, quá trình lọc và rửa tủa thường được tiến hành song song. Việc 
rửa tủa được thực hiện nhiều lần bằng cách lọc gạn tủa với các lượng 
nhỏ DD rửa sao cho lượng DD rửa dùng vừa đủ để làm sạch tủa nhưng 
không làm tan tủa và đỡ tốn thời gian. Sau khi được tạo tủa và làm 
muồi trong cốc, kết tủa sẽ lắng xuống đáy cốc. Đầu tiên, gạn phần DD 
trong cho chảy theo đũa thủy tinh vào phiễu lọc. Khi phần lớn chất lỏng 
đã được lọc qua phiễu, lại rửa tiếp kết tủa bằng phương pháp gạn (rót 
một ít nước rữa vào cốc, khuấy hỗn hợp bằng đũa thủy tinh, để kết tủa 
lắng xuống đáy cốc, gạn phần nước trong vào phiễu). Khi tủa tương 
đối sạch, trộn tủa với nước rửa và chuyển huyền phù vào phiễu lọc. 
Dùng bình tia nước cất xịt thật mạnh để kéo phần tủa đã bám trên thành 
vào cốc. Nếu cần, lau mặt trong của cốc bằng các mẫu giấy lọc không 
tro. Tiếp tục rửa tủa trên giấy lọc bằng bình tia. Nhập các mẫu giấy lau 
vào giấy lọc chứa tủa. Xếp và chuyển toàn bộ giấy lọc vào vật chứa tủa 
(chén sứ, niken, thạch anh hoặc platin) đem chuyển sang dạng cân. 
II.3. Chuyển sang dạng cân 
Dạng cân là dạng trực tiếp được cân, việc chuyển dạng tủa sang dạng cân 
được thực hiện bằng cách sấy hay nung, với mục đích loại hết nước hấp 
phụ hoặc nước kết tinh, hoặc để chuyển hoàn toàn hỗn hợp thành hợp chất 
xác định: 
1. Sấy ở nhiệt độ dưới 2500C (nếu chỉ cần loại nước hấp phụ hay kết tinh). 
AgCl: sấy ở 100 – 1300C 
2. Nung ở nhiệt độ 600 – 12000C tùy theo dạng tủa: 
 BaSO4 ⇋ BaSO4 : 700 – 8000C (đủ cháy giấy lọc) 
Fe(OH)3 ⇋ Fe2O3 : 9000C 
 23
 Hóa phân tích 
Al(OH)3 ⇋ Al2O3 : 1000 – 11000C 
CaC2O4 ⇋ CaCO3 : (6000C) ⇋ CaO (1000 – 12000C) 
Thời gian sấy hay nung được lựa chọn sao cho khi cân, tủa có khối 
lượng không thay đổi. Sau khi sấy hay nung, để nguội vật chứa tủa trong 
bình hút ẩm rồi mới cân. 
II.4. Cân 
Cân dùng để xác định khối lượng dạng cân thu được là cân phân tích (chính 
xác 0.0001g hay hơn nữa). Luôn luôn phải sử dụng phép cân lặp để xác 
định khối lượng của tủa: bì (vật chứa tủa) được sấy hay nung trước ở cùng 
nhiệt độ sẽ sấy và nung tủa. Để nguội trong bình hút ẩm và cân, được khối 
lượng m0 (g). Bì cùng tủa được sấy (nung) để nguội và cân, có khối lượng 
m1 (g); 
 m1 = m0 + m↓ Suy ra m↓ = m1 – m0 
II.5. Tính kết quả 
 Mẫu ở dạng rắn 
 1. Cân a(g) mẫu, bằng PPPT khối lượng thu được m(g) cấu tử dưới dạng 
đơn chất hoặc hợp chất: 
a) Nếu dạng cân cũng là dạng cần tính hàm lượng: 
X% = 100x
a
m
g
↓
Ví dụ 1: 
Từ 0.3200g đất, bằng PPPT khối lượng th được 0.1200 g SiO2: 
% SiO2 = 1003200.0
1200.0 x = 37.50% 
b) Nếu dạng cân khác dạng cân tinh hàm lượng, sử dụng hệ số 
chuyển F để chuyển từ khối lượng dạng cân sang khối lượng 
dạng cần tính.: 
F = x
M
M
dangcan
dangtinh hệ số thích hợp 
Ví dụ 2: Định hàm lượng Si trong mẫu đất ở ví dụ 1 với dạng cân 
SiO2 là 0.1200g. 
Ta có: mSi = 2
2
SiO
SiO
Si xm
M
M 
 = 1200.0
08.60
08.28 x = 0.0561 g 
Hay % Si = 100
08.60
08.28
3200.0
1200.0 xx = 17.53% 
 2. Cân a (g) mẫu, hòa tan thành V(ml) DD. Từ VX (ml) DD mẫu bằng PPPT 
khối lượng thu được m(g) cấu tử dưới dạng đơn chất hoặc hợp chất: 
 % X = xF
V
Vxx
a
m
xg
100↓ 
 24
 Hóa phân tích 
 Mẫu ở dạng DD 
1. Từ Vx (ml) mẫu, bằng PPPT khối lượng, thu được m(g) dạng cân: 
Cx(g/l) = m x F x 
xV
1000 
2. Lấy V(ml) DD mẫu đempha loãng thành V1(ml) DD (loãng), lấy Vx (ml) 
DD loãng đem phân tích khối lượng, thu được m(g) dạng cân: 
Cx (g/l) = m x F x 
xV
x
V
V 10001 
III. ỨNG DỤNG 
III.1. Định độ ẩm – nước kết tinh – chất dễ bay hơi – độ tro và mất khi nung 
Xác định độ ẩm hoặc nước kết tinh 
Nguyên tắc xác định độ ẩm hoặc nước kết tinh là say mẫu ở nhiệt độ thích hợp 
(100 – 1100C để xác định độ ẩm; 120 – 2000C nếu muốn xác định nước kết 
tinh) để đuổi nước ra khỏi mẫu cho đến khi phần còn lại của mẫu có khối 
lượng không đổi. Cách thực hiện như sau: 
1. Sấy chén ở nhiệt độ thích hợp đến khối lượng không đổi, cân được trọng 
lượng m0(g) 
2. Cho mẫu vào chén với lượng mẫu từ 1 - 10g, cân được khối lượng m1(g) 
m1 = m0 + mmẫu
3. Sấy chén và mẫu đến khối lượng không đổi, cân được khối lượng m2(g) 
m2 = m0 + m’ (m’: khối lượng mẫu khô, g) 
% ẩm = 100100)'(
01
21 x
mm
mmx
m
mm
mau
mau
−
−=− 
Xác định chất bay hơi 
Thực hiện tương tự như cách xác định độ ẩm nhưng ở nhiệt độ cao. Ví dụ để 
xác định hàm lượng CO2 trong mẫu đá vôi, nung mẫu ở 500 – 6000C để đuổi 
CO2 đến khối lượng không đổi: 
Khối lượng bì: m0(g) 
Khối lượng bì + mẫu: m1(g) = m0 + mmẫu
Sau khi đuổi CO2, cân lại : m2 (g) = m0 + m’ 
 % CO2 = 100100
)'(
01
21 x
mm
mmx
m
mm
mau
mau
−
−=− 
Định độ tro hay chất mất khi nung 
 Thực hiện tương tự như cách xác định chất bay hơi nhưng ở nhiệt độ 600 - 
8000C và độ tro và chất mất khi nung được tính trên mẫu đã sấy khô: 
% độ tro =(m2-m0)x100/(m1-m0) 
% chất mất khi nung =(m1-m2)x100/m1-m0 
(m1 = m0 + mmẫu với m mẫu đã sấy khô) 
III.2. Định lượng bằng cách tạo tủa 
Người ta có thể sử dụng thuốc thử vô cơ, hữu cơ hoặc dùng phương pháp tạo 
anion trong môi trường đồng tướng để kết tủa các cấu tử cần xác định. 
 25
 Hóa phân tích 
Thuốc thử vô cơ: 
Một số thuốc thử vô cơ thông dụng dùng để xác định các ion Ag+, halogenur, 
kim loại kiềm thổ,như sau: 
Ion xác định Thuốc thử Ghi chú 
Ag+ Cl-, Br-, I- Thuốc thử dư có thể tạo phức (như 
AgCl2-,) làm tan tủa 
Cl-, Br-, I- Ag+ 
Fe3+ NH4OH Kết tủa vô định hình, dễ nhiễm bẩn 
Sr2+, Ba2+ SO42- Dễ bị hiện tượng nội cộng kết 
Ca2+ C2O42- 
Thuốc thử hữu cơ 
Thuốc thử hữu cơ có thể được dùng trong PPPT khối lượng để định lượng các 
ion kim loại bằng cách tạo tủa thông thường, ví dụ kết tủa oxalat hoặc kết tủa 
natri tetraphenylboron nhưng phổ biến nhất là tạo các hợp chất nội phức với 
các ion kim loại. Nhìn chung, thuốc thử hữu cơ có khả năng tạo với ion cần xác 
định các hợp chất có khối lượng phân tử lớn, làm tăng độ nhạy của phép xác 
định. Một số thuốc thử hữu cơ thông dụng như sau: 
Ion xác định Thuốc thử 
Ni2+ Dimetyl glyoxim 
Al3+, Bi3+, Cu2+, Mg2+ 8-hydroxyquinonlin 
Hg2+, Mn2+, Cu2+, Co2+, Cd2+, Ni2+, Pb2+, 
Zn2+
Anthranilic acid 
Ag+, Au3+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, Pb2+, Ti3+ Mercaptobenzothiazole 
Tạo anion trong môi trường đồng tướng 
Phương pháp phân tích khối lượng sử dụng môi trường đồng tướng được sử 
dụng ngày càng rộng rãi. Một số hóa chất thông dụng sử dụng cho phương 
pháp này như sau: 
Ion xác định Ion cần 
dùng 
Hóa chất sử dụng Phản ứng tạo anion 
Al3+, Fe3+, 
Zr4+, Ga3+  
OH- Urea (NH2)2CO + 3 H2O 
⇋ CO2 + 2 NH4+ + 2 OH -
Zr4+, Hf2+ PO43- Trietylphosphate (C2H5O)3PO + H2O 
⇋ 3 C2H5OH + H3PO4
Mg2+, Zn2+, 
Ca2+
C2O42- Etyloxalat (C2H5O)2C2O2 + 2 H2O 
 ⇋ 2 C2H5OH + H2C2O4
Sr2+, Ba2+, 
Ca2+
SO42- Dimetylsulfat (CH3O)2SO2 + H2O 
⇋ 2 CH3OH + SO42- + 2H+
 26
 Hóa phân tích 
CHƯƠNG 4. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 
I. CÁC KHÁI NIỆM LIÊN QUAN ĐẾN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 
Phân tích thể tích là phương pháp định lượng cấu tử X dựa trên phép đo 
thể tích. Khi thực hiện phản ứng giữa cấu tử X và DD chuẩn C, C thường được 
chứa trong buret và được nhỏ từ từ vào DD chứa chất cần xác định X (X 
thường được lấy chính xác bằng pipet và chứa trong erlen). Quá trình trên được 
gọi là sự định phân hay phép chuẩn độ. Sự chuẩn độ sẽ chấm dứt khi có tín 
hiệu cho biết phản ứng đã kết thúc. Từ thể tích thuốc thử C ghi nhận được sẽ 
giúp xác định nồng độ của cấu tử X trong DD đem chuẩn độ. 
- Phản ứng C + X → A + B gọi là phản ứng chuẩn độ 
- Thời điểm C tác dụng vừa hết với X gọi là điểm tương đương 
- Để x